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堇青石的合成工藝

一、原料制備

原料制備是將原料混合磨細并制坯的過程。一般由三種方式：

①干法混合，半干法壓坯。此種方法不能保證原科的細度與均勻性，達不到所設計的礦物組成，—般正規的工廠不采用此法。

②濕法工藝，即將各種原料放入球磨機中，加水共同濕磨，出磨的泥漿經壓濾機脫水成泥餅，再經真空擠出機制成泥坯。

③兩步法：即按濕法工藝備料后將泥坯在1000左右輕燒，然后再干法磨細，后壓坯。濕法工藝在實際生產中為常用：對致密度要求較高的高純原料時采用兩步法。

二、燒成溫度

燒成溫度與原料組合種類及原料純度有關，堇青石的生成溫度范圍較寬(1050?1350℃)，但燒結溫度范圍較寬(約為30℃)。每一種原料組合都有一個佳的燒成溫度。

燒成溫度的確定也要充分考慮到燒成設備倩況。合成堇青石一般采用回轉窯、隧道窯和梭式窯燒成，也有采用倒焰窯的。對于隧道窯和梭式窯合成堇青石，宜采用在稍低的溫度下長時間保溫的燒成方式，以防倒窯。用倒焰窯合成高質量的堇青石耐火熟料是不可能的。也有采用電熔法生產合成堇青石的。

擴大堇青石的燒結溫度范圍一直是人們研究的重點。目前主要有三種方法：

①采用鋯英砂、BaCO3、PbSiO3等添加劑。特別是添加鋯英砂15%?30%，可將燒成范圍擴大至60℃，并且不影響原料的熱震穩定性。

②采用二步煅燒工藝。該方法能在40?60℃的燒成范圍內以不同的保溫時間得到致密的熟料。但該方法生產工藝較復雜，生產成本較高，宜用于制取高品質熟料。

③堇青石晶種法，即在堇青石原料中添加己合成好的堇青石細粉。

堇青石晶種法是一種較好的方法。晶種的作用是使偏高嶺石在分解后即與MgO形成堇青石(1220℃)，從而防止了偏高嶺石分解后轉變為莫來石，而莫來石在液相出現之前是不可能與含MgO組分發生反應的。添加晶種還能使壞體的燒成收縮率降低、膨脹系數下降并能降低燒結溫度。

三、保溫時間

在佳燒成溫度下長時間保溫對合成堇青石熟料性能的提高是十分顯著的。隨保溫時間的延長，堇青石生成量增加，結晶趨于完善，品格常數愈接近理論值，膨脹系數下降，但體積密度在保溫一段時間后(6小時)增加不明顯。

堇青石輕質耐火磚的制備方法

一種堇青石輕質耐火磚的制備方法，其特征在于以40～85wt%的多孔堇青石陶瓷顆粒、3～12wt%的菱鎂礦細粉、6～24wt%的Al(OH)3細粉和6～24wt%的硅石細粉為原料，外加所述原料3~10wt%的結合劑，攪拌均勻，機壓成型;再將成型后的坯體在110℃條件下干燥8~36小時，然后在1300~1410℃條件保溫2~10小時，即得堇青石輕質耐火磚;多孔堇青石陶瓷顆粒的制備方法是：將8~12wt%的煤矸石粉、33~37wt%的Al(OH)3粉、8~12wt%的滑石粉、13~17wt%的菱鎂礦粉和28~32wt%的硅石粉混合，外加上述混合料3~12wt%的水攪拌均勻，壓制成型;再將成型后的坯體在110℃條件下干燥8~36小時，然后在1300~1400℃條件下保溫1~6小時燒成，即得多孔堇青石陶瓷;后將多孔堇青石陶瓷破碎至小于8mm的顆粒，制得多孔堇青石陶瓷顆粒。

下面結合具體實施方式對本發明作進一步的描述，并非對保護范圍的限制：為避免重復，先將本具體實施方式中的多孔堇青石陶瓷顆粒的制備方法描述如下，實施例中不再贅述：多孔堇青石陶瓷顆粒的制備方法是：將8~12wt%的煤矸石粉、33~37wt%的Al(OH)3粉、8~12wt%的滑石粉、13~17wt%的菱鎂礦粉和28~32wt%的硅石粉混合，外加上述混合料3~12wt%的水攪拌均勻，壓制成型;再將成型后的坯體在110℃條件下干燥8~36小時，然后在1300~1400℃條件下保溫1~6小時燒成，即得多孔堇青石陶瓷。后將多孔堇青石陶瓷破碎至小于8mm的顆粒，制得多孔堇青石陶瓷顆粒。

實施例1 

一種堇青石輕質耐火磚及其制備方法。先以50～76wt%的多孔堇青石陶瓷顆粒、6~10wt%的菱鎂礦細粉、12~20wt%的Al(OH)3細粉和12~20wt%的硅石細粉為原料，外加所述原料3~8wt%的亞硫酸紙漿廢液，攪拌均勻，在50~100MPa壓力下機壓成型;再將成型后的坯體在110℃條件下干燥8~16小時，然后在1340~1380℃條件保溫3~6小時，即得堇青石輕質耐火磚。本實施例中：菱鎂礦細粉的粒徑小于50μm;Al(OH)3細粉的粒徑小于50μm;硅石細粉的粒徑小于25μm;多孔堇青石陶瓷顆粒的顯氣孔率為35~40%，平均孔徑為10~20μm;多孔堇青石陶瓷顆粒的顆粒級配比是：8~5mm占原料6~12wt%;5~3mm占原料18~24wt%;3~1mm占原料18~24wt%;小于1mm占原料8~16wt%。本實施例制備的堇青石輕質耐火磚：顯氣孔率為30~38%;平均孔徑為10~20μm;體積密度為1.56~1.65g/cm3;常溫耐壓強度為60~80MPa。

實施例2 

一種堇青石輕質耐火磚及其制備方法。先以50～76wt%的多孔堇青石陶瓷顆粒、6~10wt%的菱鎂礦細粉、12~20wt%的Al(OH)3細粉和12~20wt%的硅石細粉為原料，外加所述原料5~10wt%的硅溶膠，攪拌均勻，在80~120MPa壓力下機壓成型;再將成型后的坯體在110℃條件下干燥12~20小時，然后在1370~1410℃條件保溫4~8小時，即得堇青石輕質耐火磚。本實施例中：菱鎂礦細粉的粒徑小于74μm;Al(OH)3細粉的粒徑小于88μm;硅石細粉的粒徑小于44μm;硅溶膠濃度為25~30wt%;多孔堇青石陶瓷顆粒的顯氣孔率為38~46%，平均孔徑為20~30μm;多孔堇青石陶瓷顆粒的顆粒級配比是：8~5mm占原料6~12wt%;5~3mm占原料18~24wt%;3~1mm占原料18~24wt%;小于1mm占原料8~16wt%。本實施例制備的堇青石輕質耐火磚：顯氣孔率為38~46%;平均孔徑為20~30μm;體積密度為1.40~1.56g/cm3;常溫耐壓強度為40~60MPa。

實施例3 

一種堇青石輕質耐火磚及其制備方法。先以40～60wt%的多孔堇青石陶瓷顆粒、8~12wt%的菱鎂礦細粉、16~24wt%的Al(OH)3細粉和16~24wt%的硅石細粉為原料，外加所述原料3~5wt%的硅溶膠和3~5wt%的亞硫酸紙漿廢液，攪拌均勻，在50~80MPa壓力下機壓成型;再將成型后的坯體在110℃條件下干燥24~36小時，然后在1320~1380℃條件保溫5~10小時，即得堇青石輕質耐火磚。本實施例中：菱鎂礦細粉的粒徑小于88μm;Al(OH)3細粉的粒徑小于88μm;硅石細粉的粒徑小于88μm;硅溶膠濃度為20~25wt%;多孔堇青石陶瓷顆粒的顯氣孔率為45~55%，平均孔徑為15~25μm;多孔堇青石陶瓷顆粒的顆粒級配比是： 

5~3mm占原料15~22wt%;3~1mm占原料15~22wt%;小于1mm占原料10~16wt%。本實施例制備的堇青石輕質耐火磚：顯氣孔率為46~54%;平均孔徑為15~25μm;體積密度為1.29~1.40g/cm3;常溫耐壓強度為25~55MPa。

實施例4 

一種堇青石輕質耐火磚及其制備方法。先以65～85wt%的多孔堇青石陶瓷顆粒、3~7wt%的菱鎂礦細粉、6~14wt%的Al(OH)3細粉和6~14wt%的硅石細粉為原料，外加所述原料5~10wt%的亞硫酸紙漿廢液，攪拌均勻，在80~120MPa壓力下機壓成型;再將成型后的坯體在110℃條件下干燥12~20小時，然后在1300~1350℃條件保溫4~8小時，即得堇青石輕質耐火磚。本實施例中：菱鎂礦細粉的粒徑小于44μm;Al(OH)3細粉的粒徑小于74μm;硅石細粉的粒徑小于44μm;多孔堇青石陶瓷顆粒的顯氣孔率為35~42%，平均孔徑為10~20μm;多孔堇青石陶瓷顆粒的顆粒級配比是：5~3mm占原料20~30wt%;3~1mm占原料25~30wt%;小于1mm占原料20~25wt%。本實施例制備的堇青石輕質耐火磚：顯氣孔率為34~44%;平均孔徑為10~20μm;體積密度為1.40~1.60g/cm3;常溫耐壓強度為50~70MPa。

實施例5 

一種堇青石輕質耐火磚及其制備方法。先以65～85wt%的多孔堇青石陶瓷顆粒、3~7wt%的菱鎂礦細粉、6~14wt%的Al(OH)3細粉和6~14wt%的硅石細粉為原料，外加所述原料6~10wt%的硅溶膠，攪拌均勻，在50~80MPa壓力下機壓成型;再將成型后的坯體在110℃條件下干燥16~24小時，然后在1300~1350℃條件保溫2~6小時，即得堇青石輕質耐火磚。本實施例中：菱鎂礦細粉的粒徑小于88μm;Al(OH)3細粉的粒徑小于88μm;硅石細粉的粒徑小于74μm;硅溶膠濃度為30~35wt%;多孔堇青石陶瓷顆粒的顯氣孔率為48~55%，平均孔徑為20~30μm;多孔堇青石陶瓷顆粒的顆粒級配比是：3~1mm占原料45~60wt%，小于1mm占原料20~25wt%。本實施例制備的堇青石輕質耐火磚：顯氣孔率為46~55%;平均孔徑為20~30μm;體積密度為1.28~1.34g/cm3;常溫耐壓強度為20~40MPa。

實施例6 

一種堇青石輕質耐火磚及其制備方法。先以50～76wt%的多孔堇青石陶瓷顆粒、6~10wt%的菱鎂礦細粉、12~20wt%的Al(OH)3細粉和12~20wt%的硅石細粉為原料，外加所述原料3~8wt%的硅溶膠，攪拌均勻，在100~150MPa壓力下機壓成型;再將成型后的坯體在110℃條件下干燥8~16小時，然后在1360~1410℃條件保溫6~10小時，即得堇青石輕質耐火磚。本實施例中：菱鎂礦細粉的粒徑小于74μm;Al(OH)3細粉的粒徑小于44μm;硅石細粉的粒徑小于60μm;硅溶膠濃度為35~40wt%;多孔堇青石陶瓷顆粒的顯氣孔率為35~40%，平均孔徑為10~20μm;多孔堇青石陶瓷顆粒的顆粒級配比是：8~5mm占原料6~12wt%;5~3mm占原料18~24wt%;3~1mm占原料18~24wt%;小于1mm占為原料8~16wt%。本實施例制備的堇青石輕質耐火磚：顯氣孔率為30~35%;平均孔徑為10~20μm;體積密度為1.60~1.65g/cm3;常溫耐壓強度為70~100MPa。本具體實施方式采用申請人申請的“一種多孔堇青石陶瓷材料及其制備方法(CN201110038289.2)”專利技術制得多孔堇青石陶瓷顆粒，以所制得的多孔堇青石陶瓷顆粒為骨料，以菱鎂礦、Al(OH)3和硅石細粉為基質，利用菱鎂礦和Al(OH)3自分解在基質中形成多孔結構，菱鎂礦和Al(OH)3分解產生的MgO和Al2O3與硅石原位形成高純多孔堇青石，制備以高純多孔堇青石結合多孔堇青石陶瓷骨料的堇青石輕質耐火磚。

通過該方法使所制備的材料既有高的強度和保溫性能，也有很好的熱震穩定性和抗介質侵蝕能力。本具體實施方式所制備的堇青石輕質耐火磚的主要化學成分為MgO、Al2O3和SiO2，主晶相為堇青石，顯氣孔率為30~55%，平均孔徑為10~30μm，體積密度為1.28~1.65 

g/cm3，常溫耐壓強度為20~100MPa。因此，本具體實施方式具有骨料與基質的顯氣孔率和氣孔尺寸可控、環境友好和燒后體積變化小等的特點，所制備的堇青石輕質耐火磚具有顯氣孔率高、平均孔徑小、強度高、熱導率低、熱震穩定性好、抗介質侵蝕能力強的優點。該輕質耐火磚適用于工作溫度低于1380℃的高溫窯爐或容器的中間層和工作層。

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